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环氧树脂删韧技术研究总结
文: 泉源:官方网站 工夫:2016-7-14 点击:7868
许多年前,喜好和朋友们议论环氧树脂删韧的题目,那时候根蒂根基原材料对照缺少,外洋的增韧剂根基不卖到中国去,诸如CTBN等传统增韧剂,他人说是兵工用品,受限,厥后有国产的了,也贵的要死,反正当年是用不起.如今细致想起来,当初我做的那些删韧研究工作,只能说是删柔,严厉的道不克不及算增韧!

跟着科学的迅速发展,那几年环氧树脂增韧剂选择性也日益增加,许多工程师挑选起来皆感觉到头痛.横竖我挑选的原则是:文献上报导多的,机理论述的对照周全的.有强力的理论基础做支撑,要少走许多弯路,少折腾.正在当代的企业做研发,工夫比甚么皆主要.

1.端环氧丁氰增韧剂

前段时间我有个刚打仗环氧树脂的同伙问我,他计划做一种封装质料,用CTBN增韧,他自己购CTBN返来后,本身分解以环氧树脂启端的预聚物,CTBN的含量是40% ,他做出来老是乳白色的,为何入口的也是露40%,他人的是浅黄色通明的,更过火的是,他近来分解那批竟然放了一夜分层了,道句真话,若是是正在实验室烧瓶做一点点去实行,宣布几篇文章,我以为照样能够的,呵呵,动不动便大批量分解做消费,并且照样做微电子封装质料,我不能不信服这位兄弟的勇气;弗成否定,海内许多人皆相识这个简朴的分解手艺,然则若是大批量分解,做到每批的机能稳固,分子量散布匀称,生怕敢拍胸脯包管的人对照少(有可能没有),究竟结果照样有科学含量的.

有人能够便问,我环氧树脂和CTBN,HTBN的官能团配比盘算的很好呀,很正确,正在加热的条件下,1mol环氧基对应1mol羧基(羟基)呀,一定最初的构造是epoxy resin+rubber+epoxy resin,理论上是如许,我信赖绝大多是工程师没有最初剖析分解后的分子式(有条件剖析的是少数),正在高温大概有催化剂的存鄙人,谁能包管环氧树脂之间不发作聚合呢?

微电子封装胶的耐热性大概是机械性能要求其实不是很高,没有那些结构胶的要求下,客岁有幸去列入了环氧树脂研讨会,听了那些专家的讲演,他人动不动就是耐热性,剪切强度的题目,这些器械我们照样要要求,但是否是我们独一寻求的器械,质料的运用可操作性和稳定性才是我们的重点和难点,正在我打仗的微电子胶黏剂中,流变机能是客户常常赞扬的内容,很烦的,客户也烦.譬如说:COB黑胶流胶,SMT胶甩点,拉丝,变密;underfill流动性变缓了等等,没有稳固的质料质量做支持,再牛逼的工程师也做不出优异的产物.我本来正在某公司做研发,有幸接触到一些大公司客户,他们道了一句话,我以为对照中肯:"我们不要供你们把产物的质量比入口的优异,只要求您包管每批产物的质量稳固,我们一样能接管",借有些客户,他们的话更有意思:'只要你们每批产物皆和您给我的样品一样,我们便成交",实在客户也很宽大的,究竟结果人人都是中国人,相同对照轻易,外洋那些封装质料虽然好,然则那些懂手艺的外国人不可能每天随着业务员的屁股跑,封装质料的个案照样许多的.

折腾了这么暂,道了这么多,把近来我们实验室的一些实行和同志们分享分享,共同进步.我们把某个配方内里的CTBN(本来都是我们本身分解的)交换成入口的端环氧丁氰橡胶,不只进步了该产物的打击强度,并且借延伸 贮存稳定性,本钱也没有太大的转变,根据老板的话说,我们是低落了本钱,为何?产物稳固了,客户的贫苦事变少了,公关用度低落了.

Epon 828 27.5
Epon 826 20
heloxy 8 15
CaCO3 70 (重量碳酸钙,1250目,)
Aerosil 202 5 (恰当调治份数,便能够做出许多用处的封装质料)
ICAM 8406 25(潜伏性固化剂)
ICAM 861037.5( 能够调治,我们这个系统要求韧性很下,这个分量根基是最大的推)
炭黑0.5
添加剂 0.5-1(这个要保密,若是是新手,最好不要加添加剂,欠好掌握)

若是把828改成BIS-F环氧树脂,最好您再增加点贮存稳定剂(不增加也无所谓),根基便完善了,凝胶工夫:80S/150度,100度20分钟可固化.寄存6个月(5-8度).(相干的测试数据曲线就不发了,呵呵,新手把握这个配方,恰当调解,能够做多种产物,混个5000元/月难度不大!)

二、核壳粒子删韧

环氧树脂删韧的许多理念是来自于,核壳粒子(core shell particle)最早也是用于删韧塑料,Rohmhaas是那方面的前驱,他们有着种种差别芯材的核壳粒子,正在我本来的项目中,我也曾给他们要过相干的样品,同时也泛起了一个题目,他们的粒子直径太大了,险些不克不及用于环氧树脂胶粘剂。德国正在核壳粒子方面的研讨也是大有劳绩,他们研制出了微米级的核壳粒子,能够用于环氧树脂胶黏剂,同时能大幅度的进步打击强度和剥离强度,然则微米的粒径添补于环氧树脂中,环氧树脂变得不透明,若是是做光学方面运用的,一定是扫除在外,同时,德国采购的工夫确实太长了,为了这个样品把我折腾够戗,恰好又遇上奥运,落井下石。正在海内,做那方面研讨的人许多,最少论文许多,我们项目组的兄弟也亲身打电话去某研究所征询,那位专家道能够给我们样品,要我们守候半个月,而且他们只是实验室分解,呵呵,借出经由中试的质料,照样不要思索吧,不要说质量的包管,到时刻能不能搞出来照样麻烦事,老板要的是效力,作为研发工程师,不要给本身添堵,抛却吧。

很幸运,我找到了我想要的器械,核壳粒子,有形形色色的芯材构造,挑选的局限很广,同时该粒子是以嵌段构造天生的,取传统的许多设法主意不一样,许多人皆想着核壳粒子,就是用聚合物把芯材经由过程乳化,负担起来。并且该粒子的外面有活性基团,能正在环氧树脂固化剂的感化下化学键合到根蒂根基树脂骨架上,处理了传统核壳粒子单一的靠壳消融正在环氧树脂中,从而芯材增韧的局势。

核壳粒子删韧包罗了海岛构造和互为穿孔的机里,壳体的热致溶胀大概消融,能抵消局部固化剂的放热,同时,因为该粒子正在树脂中的悬浮结果很好,在一定程度上能够防备别的组分粉末添加剂正在树脂加热变稀后下沉(有兴趣者可查阅填料粒径散布对填料沉淀影响的相干文献)。

该粒子另有一个最大的长处,就是他人曾经把该粒子疏散于环氧树脂中,处理了疏散和疏散稳定性的题目,我们只需根据我们想要的比例增加,无需思索疏散不均匀的题目。因为该粒子为纳米级别,固化后的环氧树脂险些是通明的(固化剂 ICAM 8403,聚酰胺加成物),不会低落单组分环氧树脂的存储稳定性,因为有两种增韧机里的存在,险些不消思索固化系统的题目,粘度小,并且粘温系数比较大。

因为核壳粒子几乎不露卤素,尤其方便了我们对卤素要求对照下的微电子行业,只要需求,能够根据您想要的无卤树脂混淆好(海内有几家公司正在用,保密)。

我们实验室是海内第一家运用该删韧粒子(外国人说的,因而,正在中国局部区域,我们项目组的个体同事照样该质料的应用技术照料),配方的全部系统便不说了,呵呵,替老板保密,推荐一个配方给人人分享:

epoxy 82840
ICAM 8403 25
ICAM 8601 60(上限,core shell 含量25%,一样平常增加core shell 5phr 充足了,根据要求需求的韧性调解)
Heloxy 15

别的的器械,能够参考上一篇文章,道多了对我欠好!

机能,几乎不低落Tg,固化物险些通明(事先没有测试折光率),固化放热能够低落到220j/g,贮存稳定性好。
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